煤炭测硫仪新规格 全自动定硫仪出厂价格

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　　称取6克碘化钾，6克溴化钾，溶于约250毫克蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。

　　电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1—3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。

　　每次做试样前应该进行几次废样测定，使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到所需数值。

　　测硫仪根据使用的用途不同可分为：

　　1.测定煤炭或焦炭的测硫仪可分为：测硫仪，微机定硫仪，微机测硫仪，电脑测硫仪，自动测硫仪，一体硫，智能测硫仪，汉显测硫仪。

　　2.测定石油的测硫仪可分为;

　　测硫仪，红外测硫仪，紫外荧光测硫仪，X荧光测硫仪,X射线光谱测硫仪

　　测煤的全硫方法分为：艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法，仲裁分析时用的是艾士卡法。

　　测煤的全硫含量允许的误差范围是：

　　硫在1以下，同一化验室允许正负0.05，不同化验室允许正负0.15；

　　硫在1-4时，同一化验室允许正负0.10，不同化验室允许正负0.25；

　　硫在4以上，同一化验室允许正负0.20，不同化验室允许正负0.35；

　　方法要点

　　将煤样混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

　　1.2 仪器设备

　　1.2.1 分析天平：到0.0002g。

　　1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

　　1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。

　　1.3 试剂

　　1.3.1 以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。

　　1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。

　　1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

　　1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。

　　1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。

　　1.4 试验步骤

　　1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和2g，仔细混合均匀，再用1g 覆盖(称准到0.1g)。

　　1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。

　　1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

　　1.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热蒸馏水倾泻冲洗三次，然后将残渣移入滤纸中，用热蒸馏水仔细冲洗，其次数不得少于10 次，洗液总体积约为250～ 300mL。

　　1.4.5 向滤液中滴入2～3 滴甲基橙指示剂，然后加1∶1 盐酸至中性，再过量加入2mL 盐酸，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，用玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态约2h，后溶液体积为200mL 左右。

　　1.4.6 溶液冷却后或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银检验)。

　　1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800～850℃箱形电炉内灼烧20～40min，取出坩埚在空气中稍加冷却后，再放入干燥器中冷却到室温(约25～30min)，称重。

　　1.4.8 每配制一批或改换其他任一试剂时，应进行空白试验(试验除不加煤样外，全部按本标准第1.4 条试验步骤进行)，同时测定2 个以上，硫酸钡高值与低值相差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。