实验室材料合成专用水热釜 反应釜 水热合成反应釜

　　水热釜、水热合成反应釜

　　水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。

　　外罐不锈钢，内杯采用的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。

　　一、工作原理：

　　水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。

　　二、参数及优点：

　　1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用；

　　2.耐压：5MPa；

　　3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能；

　　4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳；

　　5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水；

　　6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性

　　7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果

　　最安全，长久的使用温度：

　　四氟：G-PTFE:200℃及以下使用 ；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用

　　8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。

　　9、参考规格表：

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　　南京瑞尼克科技开发有限公司

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　　阳极氧化法制备TiO2膜在模拟深海热液区的耐腐蚀性能

　　以恒压阳极氧化方法在钛基体上制备TiO2氧化膜,使用水热釜模拟深海热液区的条件研究其耐腐蚀性能。采用XRD、SEM、接触角测定仪对氧化膜以及腐蚀试样产物进行晶型、表面结构、化学成分和亲疏水性能测定,使用动电位扫描方法对其进行极化曲线测试。结果表明,钛试样和阳极氧化钛试样在模拟深海环境条件下,经过腐蚀反应在表面都生成了一层非致密的TiO2膜,对基体并不能起到保护作用,而阳极氧化生成的致密TiO2膜对基体能够起到很好的保护作用。经腐蚀后钛试样表面有TiH2相的形成,腐蚀电位负移0.45 V。而阳极氧化钛试样表面没有TiH2相的形成,且腐蚀电位负移较小,表现出良好的耐腐蚀性能。

　　自吸式搅拌反应釜内强化CO2水合物生成实验研究

　　CO2是最主要的温室气体,其含量的增加会导致全球变暖,严重影响地球的生态环境和人类的生存环境,因此CO2的封存就显得尤为重要。水合物法封存CO2的技术因其工艺简单、无污染、腐蚀小且便于运输和储存,受到广泛关注,而CO2水合物的快速生成是目前CO2储存、分离和输送研究的热点之一。但CO2水合物的气体储藏量小、生成速率慢、稳定性差等问题,又制约其工业应用。为了解决这些问题,本文深入研究了机械和化学手段对CO2水合物生成过程的强化作用。本文主要利用自吸式搅拌反应釜和化学添加剂来促进CO2水合物的生成,分别研究了自吸式搅拌反应釜、表面活性剂（十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠）和纳米流体（Si02、Ti02、多壁碳纳米管）对C02水合物生成的诱导时间、气体消耗量及气体储藏量的影响。主要得出以下几点结论:提高自吸式搅拌杆转速,降低初始温度和提高初始压力能够有效促进CO2水合物生成。随着自吸式搅拌杆转速从0rpm增加到800 rpm,CO2水合物生成诱导时间从261分钟缩短到24分钟;随着温度自278.35 K降至274.15 K,溶解的CO2的摩尔质量从0.18 mol增加到0.25 mol;初始压力的提高有利于水合物成核,随着初始压力从2.09 MPa升至6.02 MPa,CO2水合物生成诱导时间从185分钟缩短到51分钟,气体储藏量从41.38 V/VH增加到140.94V/VH;自吸式搅拌是将搅拌和鼓泡增大气液接触面积,强化气液传质的两种方式结合在一起,可以极大地缩短水合物生成的诱导时间,提高水合物的生成速率,同时可以通过搅拌和气泡流动及时移走水合物生成过程的反应热。表面活性剂（十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠）可以有效地缩短CO2水合物生成诱导时间,增强CO2水合物的稳定性,但对CO2水合物生成的气体消耗量和气体储藏量没有明显的促进作用。在274.15 K和5.0 MPa条件下,在纯水、0.5 g/L十二烷基硫酸钠（SDS）和0.3g/L十二烷基苯磺酸（SDBS）溶液中测得CO2水合物生成的诱导时间分别为50分钟,35分钟和35分钟。在纯水、SDS和SDBS水溶液中CO2水合物的气体气体储藏量分别为89.62 V/VH,92.67 V/VH和92.62 V/VH,表面活性剂并不能增大CO2水合物的气体储藏量。测得在纯水、0.3g/LSDS溶液和0.5g/LSDBS溶液中生成的CO2水合物的分解时间分别为148分钟,276分钟和230分钟,结果表明表面活性剂能够增强CO2水合物的稳定性,且SDS的效果更显著;SDS和SDBS能够降低溶液的表面张力促进气体溶解和水合物成核,同时降低水合物分子间的粘附力,进而促进水合物快速生成。纳米流体能够降低CO2水合物生成的诱导时间,但对气体消耗量和气体储藏量没有明显的影响。在同样的实验条件下测得SiO2、TiO2和多壁碳纳米管（MWNTs）纳米流体中CO2水合物生成平均诱导时间分别为15分钟,20分钟和11分钟,小于同样条件下SDS和SDBS溶液中的50分钟;三种纳米流体中CO2水合物生成的气体消耗量和气体储藏量均和纯水接近,说明单一纳米流体对CO2水合物生成的气体消耗量和气体储藏量没明显的影响;纳米流体可以增加溶液的导热系数,提高水合物生成过程中的热传导速率,同时增强系统气液传质,强化CO2水合物成核过程

　　纳米结构Bi2Te3基热电材料的合成与性能

　　热电材料是一种能够实现热能和电能直接相互转换的半导体功能材料,在温差发电和热电制冷等领域具有重要的应用价值和广泛的应用前景。Bi2Te3基化合物的无量纲热电优值ZT接近于1,是目前室温附近应用的的热电材料。纳米热电材料由于其热导率的降低比电导率的降低更为显著,材料的热电优值会显著提高。本文采用溶剂热、水热以及低温湿化学等新颖合成方法来制备Bi2Te3基纳米粉末,合成出了不同形态的空心壳状Bi2Te3纳米结构包括Bi2Te3纳米管和纳米微囊等,并制备了含稀土元素的Bi2Te3基(RE-Bi2Te3) 合金纳米粉。应用XRD、SEM和TEM等对合成的纳米粉末进行了结构和形态分析,实验研究和具体讨论了Bi2Te3水热合成过程中的化学反应机理和形核长大机制。真空热压制备了块体热电材料和块体纳米复合热电材料,并测量了热压试样的热电性能。本文工作最重要的结果是合成了Bi2Te3纳米管和纳米微囊,这是首次见诸报道的Bi2Te3空心壳状纳米结构。于150℃水热合成的Bi2Te3纳米管直径25-100 nm,长度达到几个微米。观察发现该纳米管的管壁是螺旋上翘的,管壁上Bi2Te3晶格的(003) 晶面与管轴向约呈一个20°的夹角。由低温湿化学法合成出的不规则空心纳米微囊尺寸约为10-50 nm。本文工作的第二个重要结果是提出并制备出了具有高热电优值的先进Bi2Te3基纳米复合热电材料。本文首次提出了“同质纳米复合”的概念,即以商业生产的Bi2Te3基合金作为基体,添加少量Bi2Te3纳米管,通过热压制备块状同质纳米复合热电材料。研究结果表明,同质纳米复合热电材料可以在保持电学性能的情况下明显降低热导率。实验测量的同质纳米复合试样的热导率仅为0. 8 W·m-1·K-1左右,无量纲热电优值ZT在420K温度时达到1. 25。这是所报道的块体Bi2Te3基热电材料的ZT值之一。以稀土氯化物或氧化物为稀土元素前驱体,溶剂热合成了含稀土元素的RE-Bi2Te3纳米粉。粉末主要为粒径在30 nm以下的不规则多面体颗粒。溶剂热合成/热压烧结所得的单相RE-Bi2Te3基合金具有与二元Bi2Te3相同的晶格类型和相似的晶格参数,表明稀土元素已经固溶在Bi2Te3晶体中。本文所制备的RE-Bi2Te3试样均为n型,说明稀土元素在掺杂半导体中为施主元素。热导率测量显示在Bi2Te3中合金化稀土元素能够降低Bi2Te3基化合物的热导率。本系列实验获得的热电优值为试样Ce-Bi2Te3在450K时获得的ZT≈0. 22。分别以乙二胺(en)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶、丙酮、无水乙醇和去离子水为反应介质,溶剂热合成了Bi2Te3纳米粉。讨论了溶剂的化学物理性质对所合成纳米浙江大学博士学位论文纳米结构BiZTe3基热电材料的合成与性能粉的形成和形态的影响。实验结果显示,去离子水由于具有较高的介电常数、表面张力和小的分子尺寸而成为合成单相BiZTe:的溶剂。 研究了1加“C一250oC范围内水热合成温度对所合成的BiZTe3纳米颗粒尺寸的影响。结果表明,多面体颗粒的粒径由于晶粒粗化随着合成温度的升高而增大,而产物中的纳米棒或纳米带的尺寸则随着温度升高无明显长大,这被认为是与前驱体Te块上的碎片解理崩裂有关。 对BiZTe3水热合成的反应机理进行了研究。碱性添加剂NaOH在反应中起着较为重要的作用,Te粉在含有还原剂的强碱性溶液里会溶解并形成一种多磅化物的胶体。在结合成BiZTe3的反应中,认为既有Bi原子和Te原子之间的结合也有Bi3+和TeZ一离子之间的反应。 通过精心设计的实验研究了在水热合成中BiZTe3纳米晶的形核和长大机制。针对不同的合成条件,提出了“分子长大型”、“连续形核型”和“晶核饱和型”等BiZTe:纳米晶的形核模型。BiZTe3晶体由于其晶格的各向异性特点,在溶液中易于沿晶格基面侧向生长,并存在“表面形核型侧向生长”、“螺旋型侧向生长”和“孪晶型侧向生长”等多种生长方式。文章还根据所提出的形核和长大机制对不同形态的BiZTe3纳米颗粒的形成进行了探讨。关键词:热电材料;BiZTe3;纳米管;纳米微囊;纳米结构;形核长大机制; 同质纳米复合;溶剂热合成;水热合成;低温湿化学合成;热压; 热电性能;热电优值;‘稀土 还原

　　AAO模板双扩散水热合成一维无机纳米材料

　　近年来，一维无机纳米材料的制备受到了很大关注，而ZnS作为过渡金属硫化物，在化工、光学和半导体方面有着广泛的应用。随着粒子尺寸的减小，由于其显著的量子尺寸效应、表面效应，ZnS纳米材料呈现出与其体相材料截然不同的特异性质，对其光化学、电学及非线性光学性质等具有重要影响。LiFePO4作为锂离子电池的主要材料，具有放电容量大、价格低廉、无毒性、不造成环境污染等优点，近年来也得到了各国专家学者的重视。合成一维无极纳米材料的方法按生长机制特点可分为气相法、液相法和模板法。其中，模板法包括采用阳极氧化铝膜，在其孔洞内生在一维纳米材料。AAO（阳极氧化铝）模板具有孔密度高、孔径分布均匀、孔洞之间互不连通等特点，同时可按需要进一步调整孔径大小。本研究主要探索一种新的制备方法：AAO模板双扩散水热合成法，并用此方法合成了硫化锌纳米线和磷酸铁锂一维纳米结构。一、采用二次阳极氧化法合成AAO模板，将等摩尔浓度的醋酸锌和硫代硫酸钠放置在自制反应釜内衬中两侧，保证双方反应物只通过中间的AAO模板相互扩散而发生水热反应。产物分别用X射线衍射、SEM、TEM等分析测试手段进行表征。结果表明：所得AAO模板孔洞排列规则，尺寸均一，约为60nm，且两面相通。模板上合成的为硫化锌纳米线，水热釜内衬中残留物质只有两种原始反应物，说明硫化锌纳米线只在模板中合成。所得到的ZnS纳米线分布均匀，排列整齐，尺寸均一，约为60nm，与AAO模板的孔径相吻合，表明纳米线的生长受到模板孔洞尺寸的限制作用。二、采用二次阳极氧化法合成AAO模板，将乙酸锂和磷酸、七水硫酸亚铁和抗坏血酸，分别加入自制反应釜内衬中两侧，在一定反应条件下使之发生水热反应。结果表明：有LiFePO4一维纳米结构生成，反应釜中剩余产物则无LiFePO4，因此反应过程中装置两边反应物只通过中间的模板接触双扩散而发生水热反应，生成相应的纳米结构。所得的LiFePO4一维纳米结构是一些平行排列的具有一定棱角的多晶体结构，直径约为60nm，证明多孔氧化铝模板的孔径大小决定了所得产物的直径大小。三、改变水热时间和起始反应物浓度，探索其对产物的影响。水热时间改变对试样宏观形貌没有影响。水热时间的相对缩短对锌和硫的扩散影响较小。当锌源与硫源浓度比为1：1时，反应过程中，锌的扩散速度小于硫，故产物中间部位锌的分布明显疏于硫。当起始反应锌源含量较少时，产物中它的分布更为稀疏，导致产物中硫分布也变得稀疏；当起始反应硫源含量减少时，产物中硫分布变得稀疏，但锌分布基本不变。锌源的变化能够影响反应中硫的扩散，但硫源的变化对锌的扩散则几乎无影响。