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COD预制试剂介绍及使用方法
1. 产品介绍
水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但最主要的是有机物;因此,通常把化学需氧量(COD)作为衡量水中有机物质含量多少的一个综合指标,在水质监测中起着重要的作用。COD 越高,说明水体受有机物的污染越严重,我国多个水质标准都对 COD 值作出了限制。比如地表水质量标准(GB 3838-2002)中规定Ⅰ类~V 类水中 COD 分别不超过 15mg/L、15mg/L、20mg/L、30mg/L 和40mg/L;电镀污染物排放标准(GB 21900-2008)规定电镀废水 COD 值不得超过 80mg/L;污水综合排放标准(GB 8978-1996)也针对不同行业工厂排放的污水中所允许的 COD 限值作出了规定。为免去用户配制试剂和测试过程的繁琐操作,提高检测效率,解析科技综合参考 HJ 828—2017 和 HJ/T 399—2007 两个标准,推出了此款COD 测定预装管试剂。
2. 技术原理
向试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。即在 620nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬的吸光度;试样中 COD 值与三价铬的吸光度增加值成正比,从而可将吸光度值换算成试样中的COD 值。
3. 测试范围
100-1000 mg/L(对未经稀释的水样)。
4. 应用领域
用于地表水、地下水、生活污水和工业废水等水样中 COD 值的测定。
5. 使用方法
1、先戴上一双干净的手套,取出至少2 根预装管并全部拧开盖子,其中一根加入 2.00 mL 超纯水作为空白,其它的分别加入 2.00 mL 待测试样溶液。
2、加入试样溶液后,用力拧紧盖子(每支管盖回原来的盖子),手执管盖颠倒摇匀几次,使试样溶液与预装试剂混合均匀,混合过程中会放出较多的热量,注意佩戴手套, 防止烫手。
3、将空白管和已加入水样的预装管放入已经预热到 165℃的多孔消解器,加热器温度略有降低,待温度升到 165℃时,计时消解 20 min。
4、从消解器中取出消解管,待消解管冷却到约 60~80℃时,手执管盖颠倒摇匀消解管几次,使管内的溶液均匀,用擦镜纸或干净的布擦净管外壁,然后静置,冷却到室温,待硫酸汞完全沉淀到底部后,在 620 nm 左右的波长下用空白管调零测试样品的吸光度,再依据已有的标准曲线计算出COD 值。
6、标准曲线绘制方法
① 1000 mg/L COD 标准溶液的配制:将基准级邻苯二甲酸氢钾(KHP)在 105~110℃烘干 3h 以上,在干燥器中放冷至室温,用分析天平准确称取 0.8509 g 已干燥的 KHP,用超纯水溶解并定容到容量瓶的 1000 mL 刻度线,得到 1000 mg/L COD 标准溶液;
② 标准系列溶液的配制:分别移取 10.00,25.00,50.00 mL 1000 mg/L COD 标准溶液到 3 个干净的 100
mL 容量瓶中,用超纯水稀释至刻度线并摇匀,分别得到 100,250,500 mg/L 标准系列 COD 标液;
③ 绘制标准曲线:取 5 支 COD 预装管,分别加入 2.00 mL 超纯水,100,250,500 和 1000 mg/L COD 标液,盖上盖子,颠倒摇匀,按照上述第 5 步中的使用方法操作,可得出与 0,100,250,500 和 1000 mg/L
COD 标液相对应的吸光度 A,以 COD 标液的浓度C为纵坐标,对应的吸光度A为横坐标作图,线性拟合可得标准曲线的公式,将测得的实际样品的吸光度代入公式即可计算出 COD 值(如果仪器支持自建测试程序,可将标准曲线输入到程序中,调用该程序测试可直接显示COD 值,无需再计算)。
7. 注意事项
? 若所用光度计具备跟预装管匹配的圆孔型样品池,可以直接将本预装管当做比色管使用;如不具备,可将消解后的液体吸到 1cm 比色皿中再测试;
? 如果用户的实验室有哈希DR 系列仪器(如 DR3900/DR6000/DR900/DR5000/DR2400 等),则无需绘制标准曲线,可直接调用COD 20 min 消解 HR 测试程序调零测试(程序编号 437);
? 本预装管适用于氯离子浓度不超过 1000 mg/L(稀释后)的水样,否则应该按质量比 m[HgSO4] : m[Cl-]
≥20:1 的比例额外加入适量硫酸汞固体;
? 每次检测要用同批号的小管做空白和测试样品,批号见产品标签;
? 测试的废液中含有剧毒物质硫酸汞和较高浓度硫酸,实验过程中务必戴好手套,佩戴防护眼镜,并穿好防护服,在通风橱内进行操作,若含硫酸溶液溅出,应立即用大量清水冲洗;
? COD 测试废液请勿倒入下水道,应该统一收集,委托有资质的单位集中处理。