全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS半微量定氮 法

　　技术参数：

　　1、测定范围：0.1-210mgN(毫克氮)

　　2、测定速度：5-10min分钟/样品

　　3、重复性误差：RSD≤±0.5%

　　4、回收率：≥99.5%

　　5、滴定精度:2.0μL/步

　　6、可测样品量：固体≤5g；液体≤20mL

　　7、冷凝水消耗：1.5L/min

　　8、数据存储量：1000套

　　9、显示方式：5.6寸彩色触摸屏

　　10、电源：AC220VAC±10%，50Hz

　　11、额定功率：2000W

　　目前市场上凯氏定氮仪外壳材质整体汽车用的高性能ABS材料，永不生锈，有些品牌的定氮仪只是工作区域采用ABS工程塑料而外壳采用的是喷塑钢板。这样的仪器市场价基本在7500-12000左右，使用寿命较短。

　　一、凯氏定氮仪工作过程。

　　凯氏定氮仪测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合与硫酸和催化剂一同加热消解，使有机氮分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮，再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。

　　二、凯氏定氮仪分类：

　　1.凯氏定氮玻璃装置 （操作不安全，检测范围比较窄）

　　2.半自动定氮仪（手动加部分试剂，自动蒸馏 ）

　　3.自动定氮仪（自动加各种试剂，自动完成蒸馏）

　　4.全自动定氮仪（蒸馏滴定一体的定氮仪，减少了人为因素误差）

　　凯氏定氮仪操作步骤：

　　（一）消化

　　1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

　　2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。

　　（二）蒸馏和吸收

　　蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

　　1、仪器的洗涤

　　仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。

　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。

　　首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。

　　凯氏定氮仪工作原理

　　一、概述

　　凯氏定氮仪是依据经典（凯氏定氮）法设计的自动测氮蒸馏系统，该仪器安装、操作简单；使用安全、可靠、省时、省力；自动化程度高，适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中，是操作人员的理想工具。

　　二、工作原理

　　根据凯氏定氮原理测定氮需要三个步骤，即消解、蒸馏、滴定。凯氏定氮仪可以完成蒸馏过程。当被测定样品消解完全后，上机完成下列化学反应：

　　（NH4）2SO4 +2NaOH 高温蒸汽 Na2SO4+2H2O+2NH3↑

　　反应中释放的氨气与水蒸气一起经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含混和指示剂）的三角瓶中，用滴定管进行滴定，根据酸滴定量，用下列公式计算含氮量及粗蛋白含量。

　　BQ13-QSY型凯氏定氮仪，是依据经典凯氏定氮法设计的测氮蒸馏系统，可对土壤、食品、农产品、饲料以及一些物质进行氮、蛋白质含量的测定。该仪器采用电磁阀控制系统工作过程，给化验室测定人员在进行测氮馏过程时，提供了极大的方便。改变了凯氏瓶蒸馏时的操作繁琐和不安全因素，具有使用安全、可靠；操作简单、省时、省力等特点。

　　特制喷塑钢板外壳，外型美观、坚固耐用。

　　结构简单，双键控制，操作简便

　　自动加入、补充水液，回收液数量可随意调节。。

　　具有回收自动报警功能。