真空冷冻干燥机FD-1A-80双压缩冻干机

　　技术参数：

　　◆型 号：FD-1A-80

　　◆冷凝温度：-80℃

　　◆真 空 度：< 15Pa

　　◆冻干面积：0.12㎡

　　◆盘装物料：1.2 升

　　◆捕水能力：3kg/24h

　　◆样 品 盘：Φ200mm×4层

　　◆电源要求：220V 50Hz 1300W

　　◆主机尺寸：590*590*825mm

　　标准配置

　　主机、2升国产真空泵、普通干燥装置 (样品盘4个)

　　原 理

　　冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂，比如水，像干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时，它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。

　　冷冻干燥机的选型原则

　　冷冻干燥是将含水物质，预先冻结成固态，而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品，原有的化学、生物特性基本不变，易于长期保存，加水后能恢复到冻干前的形态，并且能保持其原有的生化特性，是一种的干燥方法。

　　冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。真空冷冻干燥机(简称冻干机)，是实现冷冻干燥技术的设备，是一种结构比较复杂的机器，它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。

　　二、实验系列冻干机的分类

　　实验系列冻干机追求的性能指标是体积小、重量轻、功能多、性能稳定、测试系统准确度高，是一机多用，能适应多种物料的冻干实验。实验系列冻干机种类的主要划分方法有：

　　从结构

　　钟罩型冻干机：冻干腔和冷阱为分立的上下结构，冻干腔没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型，其结构简单、造价低。冻干腔多数使用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。

　　l原位型冻干机：冻干腔和冷阱为两个独立的腔体，冻干腔中的搁板带制冷功能，物料置入冻干腔后，物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂，制造成本高，但原位型冻干机是冻干机发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。

　　在使用冷冻干燥机时应该注意的事项：

　　1、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；

　　2、一定要保证样品完全冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射；

　　3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤必须戴好保温手套进行操作；

　　4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，必须是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好；

　　5、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂；

　　6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。

　　冻干机采用冷冻干燥的的方法来保存物质，原理是将含水物质，先冻结成固态，然后将物质中固态的水直接升华成气态的水，进而达到去除物质中水分的目的。

　　冻干机主要由制冷系统、加热系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统及箱体等组成。主要部件有干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热冷却装置等。

　　手动操作 一.

　　1 制品的预冻（前箱预冷） ．

　　操作方法：开循环泵，压缩机，过30秒后开板冷阀。 将制品冻结至工艺要求温度（一般为-35℃―-45℃左右）

　　2制品预冻后的保温阶段I ．

　　操作方法：不作任何操作，保持阶段1的状态，特殊情况下（一些制品不能冻结至过低温度），因此有必要可以关闭1―2台压缩机。 待制品都到达工艺要求温度后（一般要求3个探头都到），恒温一段时间（一般为2-4小时，由工艺要求决定）

　　3 关闭板冷阀，打开冷凝器阀，将冷凝器温度降低至-45℃以下。 冷凝器预冷（后箱预冷） ．

　　4 预抽真空 ．

　　依次开真空泵，小蝶阀，过1―2分钟后开中隔阀，过10―15分钟后开罗茨泵。

　　5制品预冻后的保温阶段Ⅰ ．

　　在冷凝器预冷和预抽真空阶段，制品温度可能会有所回升，根据工艺要求有必要对制品进行掺冷。

　　操作方法：在冻干手动参数设定导热油温度至所需掺冷的温度后，开启电加热。掺冷阀会自动打开对导热油进行掺冷。

　　6 开始升华 ．

　　操作方法：根据工艺要求分阶段进行加热和保温。具体方法：在冻干手动参数设定导热油温度后，设定所需时间，开启电加热处理。待导热油温度到达设定值后，保温时间也到达工艺要求时间后，进行下一步升温和保温，以此类推直至升华全部结束。 待前箱真空度降低至工艺要求的范围之下（一般在10―30Pa之间）开始对制品进行加热。

　　7 制品保温阶段Ⅱ ．

　　当制品温度到达工艺要求温度时，恒温2-4小时（由工艺要求决定）

　　8 掺气阶段 ．

　　操作方法：在冻干手动参数设定中的有限量泄露参数设定里，设定工艺要求的参数进行掺气，开启有限量泄露。 因在后期制品中水分含量较少，箱内真空度过高，造成升华速率减慢，可适当掺气，加快升华速率。

　　9 判断冻干是否结束 ．

　　当第7阶段结束后（一般要求3个探头都到），一般来说可以判定制品中水分基本已升华完全（一般要求冻干制品水分含量要小于5%-3%左右），还有一种判定方法就是关闭中隔阀，观察前箱真空度变化，若上升速率与冻干箱的泄露速率相近，也可判定冻干结束。

　　自动操作 二.

　　自动操作一般在冻干工艺比较成熟之后，根据手动操作的经验来设定自动参数，要求操作人员对冻干有一定认识后才能设定。

　　注意事项：

　　1. 使用前检查仪器内室，必须干燥（不能有液态水存在）。

　　2. 样品必须冷冻好，不能有液态水。

　　3. 样品取出后需将托盘清洗干净，并用毛巾擦干。

　　4.开启真空泵前注意检查真空泵油的油位和颜色，真空泵油的更换在500小时左右。