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建立固相萃取方法分为三个步骤:
(a)汇集相关信息;
(b)建立初步的固相萃取方法;
(c)对方法中的参数进行优化;
聚同全自动固相萃取仪AutoSPE控制软件是一个用户界面友好、图示化的中文操作软件,从系统的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考虑用户的需求。软件内设的固相萃取指令包括活化、上样、淋洗、干燥、洗脱,以及实验室常用的液体处理指令,从而使方法的建立和优化更加便捷。
六、固相萃取中常见的问题:
(1)流速问题:真空、压力、重力等因素都会影响液体通过SPE柱的流速。稳定的流速对于萃取效率十分重要,特别是样品过柱及洗脱步骤。流速过快会降低目标化合物的回收率,尤其是以离子交换为机理的固相萃取。流速过慢会延长分析时间,降低工作效率。
主要特征:
●固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
●各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
●萃取速度一致性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况:
(一) 水中有机物的前处理。
此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取,用固相萃取的优势在于
(1)可以定量地重复前处理过程。
溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度,却无法控制振荡频率,强度,动作,我们知道,每个人的振荡动作是不同的,就是同一个人,也很难保证始终划一的动作。所以说,溶液萃取的动作是不定量,不能重复的。
而在应用固相萃取时,比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定,因此,固相萃取的萃取过程是可以重复,可定量的。
(2)现场处理。
水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定,但是一旦进入采样瓶这个小环境中,就会迅速发生变化,所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析,多不能超过4 个小时,可一般的情况是,从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了,样品发生了变化,分析结果的可靠性可想而知。
如果引入固相萃取技术,由于其设备简单,体积小,易于携带,完全可以做到在现场一边采样,一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱,而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。
从实际应用来说,在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索,目前尚不能完全取代,但是其发展的前景很值得看好。
固相萃取概念及基本原理:
固相萃取仪是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。固相萃取仪是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
固相萃取的基本原理和方法:
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。