菲跃仪器凯式自动定氮仪大功率回收率

一、测定注意事项

2.1空白的测定

在空白测定时，凯式自动定氮仪首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次空白测定值小于0.05且水空白值小于0.2时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。

2.2样品测定

a.称样

牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。

b.消化

在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。

在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。

2.3回收率的测定

采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行

二、主要特征：

1.工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2.仪器采用一键式操作，只要按下工作键，仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4.采用了碱泵，大大延长了碱泵的使用寿命。
5.凯式自动定氮仪设置了的清洗键，可对碱回路进行清洗，避免碱结晶的产生。
三、技术参数：
1.型号：FYKDN-AS
1.定氮蒸馏器测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相对误差，包括消化过程）
4.蒸馏速度：＜5分钟/样品
5.冷却水消耗：2L/分钟
6.重复率：相对标准偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28kg

四、产品说明：

? ? 按凯氏定氮法而设计，凯式自动定氮仪主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。FYKDN系列定氮仪蒸馏器外形美观，操作方便，采用微电脑进行过程控制，具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水（纯净水）经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器，产生连续稳定的蒸气，对已消化处理的样品进行蒸馏，经滴定计算出试样的蛋白质含量。

1、因为仪器在工作时需要加热蒸馏，所以需要有很好的通风和散热条件。

2、装碱液桶、装硼酸液桶，应定期清理沉淀物并清洗干净。

3、实验完成后，对仪器用蒸汽进行清洗。用定氮管盛50ml左右蒸馏水，空蒸5min，采用排空功能对试管进行排空。

4、试验完成后，擦拭蒸馏头和管托上的残夜。

5、检查蒸馏头，蒸馏头接口部分如有裂纹和较深划痕，请更换。更换时手握住蒸馏头逆时针旋纽，同时用力向下。安装时按照上面相反的方向进行。在进行更换时，注意保护蒸馏管。

6、检查消化管，消化管边缘是否有裂纹和缺口，底部是否有星形裂纹，如出现此问题请更换。

五、工作原理：

? ?凯式自动定氮仪将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)

在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子可以得到结果。

六、服务：

1.我所生产的产品均为12个月免费保修。部分仪器保修期可免费保修三十六个月。并负责终生维护。
2.保固期限内，如遇设备质量上问题，我负责免费维修及更换零部件，无须客户承担任何费用，人为原因及不可抗力原因造成的损坏除外。
3.设备标配的保修期外客户可选择延保服务，增加一定的延保费可使仪器延长享受5年的免费。
4.我方在接到使用单位的保修后，江浙沪地区二小时内回报处理方案，十二小时内回复解决方案。其他外地较远地区二小时内回报处理方案，四十八小时内回复解决方案。如不能解决问题，维修人员将在3个工作日内到达现场，如果仍未解决问题的，厂家需要提供一台相同性能仪器，在维修期内供用户免费使用。
5.技术人员不定期对使用单位进行回访或上门对设备进行维护保养。
6.保修期后，保证长期供应零备件和正常的服务。在国内的技术服务中心（包括维修中心）或消耗品代理商应当提供所有的服务,包括备用零配件及消耗品。过保修期限的设备合理收取成本费。
7.安装验收期间，对用户进行仪器的基本操作和日常维护的现场培训，包括但不限于仪器原理，使用和维护等。
8.提供现场免费安装、设备调试，操作试验，直至运行正常，为2人以上设备操作人员提供必须的免费的操作及维护培训。
9.为使所投设备能正常安装、调试、运行、维护及检修，成交供应商为采购单位提供免费技术咨询、指导安装、调试等相应的技术培训。培训内容满足设备技术要求和维护使用要求，培训时间安排按采购单位要求。同时在所投设备运行一段时间后安排二人以上采购单位操作人员到设备生产厂商设在国内的技术中心培训。

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