高产高通量微波消解仪

二、工作原理：

? ? 技术是利用微波的穿透性和反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加,反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。高产高通量微波消解仪并且可控制反应条件，使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统采用多孔消化器或消煮炉制备，样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较的传统消化器，内配尾气吸收装置，也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，消化中因消化罐完全密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。

三、操作规程：

1.??检查仪器运行正常。
2.??检查转子是否干净，容器已经清洗。
3.??称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。
4.??在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5.??关上门，根据样品编写或者调出程序。
6.??按START，开始程序。
7.??结束后，高产高通量微波消解仪可用水快速令却，或自然令却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。
8.??清洗容器。

四、技术参数：??
1、主机参数；1.1电 源：220-240 VAC 50/60Hz 8A ；
2、微波频率：2450MHz；
3、整机安装功率：2600W；

（1）电源要求：220 VAC 50 Hz 15A；

（2）微波源：微波源，

（3）微波输出功率 ：0~1600W；

（4）微波输出特性：微波非脉冲连续自动变频控制，0～自动输出；

（5）微波均匀性：垂直双向波导设计，三维输出技术，匹配谐波功频实现了高度的场均匀性；

（6）微波腔体：52L，316级全不锈钢腔体，6层防腐特氟隆涂层；

（7）高产高通量微波消解仪自锁式缓冲防爆炉门，在危险出现时能自动提前释放横向压力冲击，确保操作人员人身安全和炉门结构 ?完整无损；

（8）排风和冷却系统：炉腔配备大功率排风系统，各种反应可在通风，安全和易于观察的环境下长时间连续进行。炉腔通风采用耐酸蚀，大风量离心式风机，排风量不小于5m3/min；炉腔内具有风冷功能，持续为反应罐降温，温度和压力实时显示。

（9）转盘设计：360°同向往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。

（10）控制方式：触摸屏设计，8寸TFT-LED（800X480彩）大屏幕显示，远距离直读反应进程，实时显示密闭反应罐温度、压力，并可实时显示温压曲线；

（11）操作语言：中文简体

（12）自动保护功能：具有故障自检系统；当控温和控压中某一系统失灵时，仪器会自动切断微波发射，并且报警；

控制系统参数 ：

（1）温度控制系统：采用接触式控温方式，控温无误差，使用铂电阻温度传感器；实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线；

（2）温度控制范围：0~300℃；控温精度：±0.5℃；

（3）控温能力：速率升温功能。

（4）压力控制系统：采用非接触式控压方式，控压无误差，是沿袭100年技术成熟的控压方式。实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力和曲线；

（5）压力控制范围：范围: 0~6MPa，0-10MPa.0-15MPa,任选。;控压精度：0.01MPa；

（6）压力保护：超压自动调整/停止微波发射并自动报警；

反应罐参数：

（1）*高温度≥300℃，*高压力≥1500psi；

（2）内罐材质：聚四氟材料；

（3）防爆外套管材质：PEEK宇航材料；

（4）内罐反应容积：100ml；

（5）高压消解罐批处理量≥6个样品/批（可不更换转子升级为40位）；

（6）防爆膜片采用陶瓷压紧，陶瓷受热，四氟受热变形，起不到防爆膜作用，采用陶瓷件压紧。

（7）高产高通量微波消解仪消解罐工作方式为360°同向连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性

五、安全操作规程

1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。

2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。)

3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为，每步时间在3～6分钟之间即可。

4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。

5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项：

1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。

2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。

3.高产高通量微波消解仪使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。

4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。

5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。

6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。

7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应剧烈，升温或升快的样品罐作监控温度和压力的罐。

8.测压罐不能放安全膜。

9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。

10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通

常拧到底时，可用扳手，稍稍拧1/4～1/2扣。

11.空白罐不能做测压用。 12.罐多时，要对称摆放。

13.如果样品是含有饱和脂肪酸，产气多，含酒精成分以及难消解的样品。需要用户预先在电热板或水浴锅上予处理。